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摘要：陶瓷3D打印对陶瓷悬浮液的动力学稳定性、粘度及成型一致性要求严苛，光固化陶瓷悬浮液的稳定性直接决定3D打印的层间固化效果、坯体精度及最终陶瓷件力学性能。陶瓷3D打印的质量瓶颈往往在于悬浮液配方。传统的稳定性评估方法耗时数周且结果模糊，导致配方研发周期漫长，打印件良率低下。本文介绍如何利用LUMiSizer稳定性分析仪，在数小时内精准量化悬浮液的稳定性，并系统展示其如何快速优化氧化锆、刚玉等体系的打印配方。实践证明，该方法可将配方筛选效率提升数十倍，并直接关联稳定性数据与最终打印坯体质量，从根源上预防层裂、针孔等缺陷，是推动陶瓷增材制造从研发走向量产的关键工具。结果证实，氧化锆光固化3D打印悬浮液的最优分散剂浓度为8.5 wt.%，该配方可实现粘度最小化与动力学稳定性最大化，完全满足DLP 3D打印的工艺要求。

关键词：陶瓷 3D 打印；光固化悬浮液；LUMiSizer；稳定性

陶瓷3D打印作为先进陶瓷成型制造技术，凭借个性化、复杂结构成型的优势，在航空航天、生物医疗、精密制造等领域应用广泛，其中DLP数字光处理光固化3D打印是陶瓷精密成型的主流技术之一。该技术对陶瓷悬浮液的核心要求为：常温下具备优异的动力学稳定性（无颗粒团聚、沉降），保证打印过程中粉体均匀分散；同时具备低动态粘度，满足层间铺展和光固化成型需求。

目前陶瓷3D打印悬浮液的研发中，稳定性评估仍依赖传统沉降试验和流变测量，存在明显缺陷：刻度筒沉降试验耗时且无标准化流程，无法适配3D打印配方快速筛选需求；流变测量易因颗粒快速沉降等产生误差，难以精准表征悬浮液的动力学稳定性；而陶瓷粉体的团聚、沉降会直接导致3D打印坯体出现层裂、孔隙率不均、精度偏差等问题。

鉴于此，本实验以适配3D打印的陶瓷悬浮液为核心研究对象，引入LUMiSizer稳定性分析仪作为稳定性定量评估工具，系统研究固相含量、分散介质、分散剂浓度、成孔剂等关键因素对悬浮液稳定性的影响，重点优化氧化锆光固化3D打印悬浮液的配方参数，旨在为陶瓷3D打印悬浮液的制备、优化及稳定性评估提供高效、精准的方法和工艺依据。

实验设备：LUMiSizer稳定性分析仪（LUM GmbH，德国）、混合流变仪、DLS纳米激光粒度仪、扫描电子显微镜、同步热分析仪、离心行星混合机等。

LUMiSizer 设备原理：基于STEP技术（空间时间解析消光图谱法），在离心场中通过865nm近红外光照射样品池，利用两千多个CCD传感器实时记录样品不同位置的光透射率随时间的变化曲线，实现颗粒沉降/团聚行为的可视化追踪。配套分析软件依据斯托克斯定律及相对离心力（RCF）计算公式，精确计算颗粒迁移速度和终端沉降速度，同时量化计算不稳定性指数（Instability Index），实现对陶瓷悬浮液动力学稳定性的定量分析。该设备最大离心力可达2300g，可加速模拟陶瓷悬浮液在3D打印储存和成型过程中的稳定性变化，大幅缩短配方筛选周期。

• 实验材料：氧化锆纳米颗粒、刚玉粉体、偏高岭土粉体、硅砂；光固化丙烯酸树脂；分散剂（Disperbyk-103，BYK-Chemie；Dolapix CE64，适配陶瓷粉体分散）；分散介质（去离子水、2 wt.% CMC 水溶液、2 wt.% PVA 水溶液）；成孔剂（废弃咖啡渣 WCG）；表面活性剂/助剂（1 wt.% 抗坏血酸、羧甲基纤维素 CMC、聚乙烯醇 PVA）。

  
  

• 样品制备：本研究围绕陶瓷3D打印悬浮液的配方优化，设计4类试样体系，均经行星混合机均质 + 脱泡处理，所有试样重复制备3次以保证平行性，各体系成分及制备参数如下；

• 体系1：刚玉悬浮液：表2.1，以2 wt.% CMC水溶液为分散介质，刚玉粉体固相含量为2.5~40 vol.%，设置有 / 无Dolapix CE64分散剂两组，经混合机1800 RPM均质 45 min+2400 RPM脱泡30 s，探究固相含量和分散剂对悬浮液稳定性的影响，为高固含陶瓷 3D 打印悬浮液提供基础数据。

表 2.1 刚玉悬浮液成分及设计

1. 体系 2：偏高岭土悬浮液（分散介质筛选）：表2.2，固相含量5 wt.%，分别以去离子水、2 wt.% CMC 水溶液、2 wt.% PVA 水溶液为分散介质，无额外分散剂，1200 RPM 均质 20 min+2400 RPM 脱泡 30 s，筛选适配陶瓷3D打印的高效分散介质。

表 2.2 偏高岭土悬浮液成分及设计

• 体系 3：刚玉 - 咖啡渣悬浮液（探究成孔剂影响）：表2.3，以去离子水为分散介质，1 wt.% 抗坏血酸为表面活性剂，刚玉粉体初始固相 55 wt.%，采用废弃咖啡渣（WCG）取代 0~15 wt.% 刚玉粉体，制备多孔陶瓷 3D 打印悬浮液，500 RPM 均质 30 min+2400 RPM 脱泡 30 s，探究成孔剂添加对悬浮液稳定性的影响。

表 2.3 刚玉 - 咖啡渣多孔陶瓷悬浮液成分及设计

• 体系 4：氧化锆光固化悬浮液（探究分散剂优化）：以丙烯酸树脂为分散介质，氧化锆纳米颗粒固相 30 vol.%，添加Disperbyk-103分散剂（7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0 wt.%，以粉体质量计），先树脂+分散剂500 RPM混合10 min，再加入氧化锆研磨介质 + 纳米粉体 1800 RPM 混合 45 min+2400 RPM 脱泡 30 s，为 DLP 3D打印筛选最优分散剂浓度。

LUMiSizer 稳定性测试为核心，结合流变学、EDS、DLS 等辅助测试，所有稳定性测试均在 25℃下进行，部分测试模拟成型环境，具体测试方案如下

1、LUMiSizer 测试通用参数：采用 PA 材质样品池，865nm 近红外光，每组试样重复测试3次，以“不稳定性指数（Instability Index）”（取值 0~1，数值越低稳定性越好）为核心评估指标，不同体系离心参数差异化设置：

• 刚玉悬浮液（刚玉-咖啡渣悬浮液）：1000~3000 RPM，200~300根谱线，时间间隔 10 s；

• 偏高岭土悬浮液：300 RPM，200 根谱线，时间间隔 5~10 s；

• 氧化锆光固化悬浮液：3000 RPM，200 根谱线，时间间隔 10 s

2、稳定性评估指标：不稳定性指数、颗粒终端沉降速度、透光率变化趋势（图2.1）

图2.1 透光率指纹图谱

3、辅助测试方案：

• 流变学测试：流变仪，25℃恒温，预剪切后测试流动曲线，获取动态粘度、临界剪切应力等参数，适配3D打印粘度要求；

• 颗粒表征：DLS 测试粒径分布（图2.2），EDS分析粉体化学组成；

图2.2 粒径分布

• 热分析：测试咖啡渣的热分解行为，确定多孔陶瓷 3D 打印后的烧结工艺（图2.3）；

图2.3 废弃咖啡渣的热分结果

• 成型验证：对氧化锆光固化悬浮液进行 DLP 3D打印成型性验证，关联悬浮液稳定性与打印坯体精度。

LUMiSizer 测试的不稳定性指数是陶瓷3D打印悬浮液稳定性的核心定量判据，其取值 0~1，0 代表悬浮液完全稳定（无颗粒沉降 / 团聚），1代表颗粒与分散介质完全分离。以刚玉悬浮液为研究对象，如图 3.1 a、b，无 Dolapix CE64 分散剂时，刚玉固相含量≤15 vol.% 时不稳定指数降至最低，无颗粒团聚，满足 3D 打印分散要求；固相含量> 15 vol.% 时，范德华力引发颗粒团聚，不稳定指数显著升高，无法用于 3D 打印。添加 Dolapix CE64 分散剂后，刚玉悬浮液的不稳定指数随固相含量升高持续降低，40 vol.% 高固含刚玉悬浮液的不稳定指数低至0.004，实现极致稳定，且高固含可提升3D打印坯体的致密度，解决了陶瓷3D打印中高固含与高稳定性的矛盾。

不稳定性指数可直接表征分散剂的作用效果，为陶瓷3D打印悬浮液的分散剂筛选和固相含量设计提供快速定量依据，大幅缩短配方研发周期。

图3.1 刚玉悬浮液不稳定性指数对比（有无Dolapix分散剂的影响）

分散介质的类型直接影响陶瓷粉体的分散性，进而决定3D打印悬浮液的稳定性和成型性。偏高岭土悬浮液的LUMiSizer测试结果显示：

沉降速率：去离子水为介质时，偏高岭土颗粒终端沉降速度最快（VLUMiSizer=3.781 mm/h）；2 wt.% CMC 和 2 wt.% PVA 水溶液为介质时，通过形成聚合物网络吸附颗粒，沉降速率降低约 3 倍，且CMC的稳定效果略优于 PVA（MK (2% CMC) VLUMiSizer=1.064 mm/h）；

不稳定性指数：图3.2a MK (WAT) 的不稳定指数显著高于图3.2b MK (2% CMC) 和 3.2c MK (2% PVA)，透光率指纹图谱显示水相介质中颗粒沉降引发的透射率变化更明显，而 CMC/PVA 介质的根谱线几乎无变化，稳定性优异；

图3.2  偏高岭土悬浮液透光率与不稳定性指数（不同分散介质）

理论与实验对比：如表3.1 ，LUMiSizer 测得的终端沉降速度高于修正斯托克斯定律的计算值，可精准捕捉3D 打印悬浮液中颗粒的细微运动行为，是传统沉降试验无法实现的。

表 3.1 偏高岭土悬浮液终端沉降速度对比

3D 打印工艺指导：偏高岭土及同类陶瓷3D打印悬浮液应优先选用2 wt.% CMC 水溶液为分散介质，兼顾悬浮液稳定性和低粘度，避免去离子水作为单一分散介质。

多孔陶瓷 3D 打印是陶瓷增材制造的重要方向，废弃咖啡渣（WCG）作为环保成孔剂，其添加对刚玉悬浮液稳定性的影响为：

稳定性变化：WCG 添加量 0~15 wt.% 时，刚玉悬浮液的不稳定指数持续降低，稳定性显著提升，指纹图谱中的沉降峰逐渐减弱（图3.3）；原因是 WCG 与刚玉形成双粒径分布，提高颗粒堆积密度，同时悬浮液动态粘度升高，限制颗粒沉降，完全满足多孔陶瓷 3D 打印的稳定性要求；

图3.3 刚玉 - 咖啡渣悬浮液透光率指纹图谱（不同咖啡渣添加量）

分散介质选择：乙醇介质的刚玉悬浮液离心沉降速度快于水介质，且乙醇蒸气压高、蒸发快，导致 3D 打印坯体出现开裂、收缩不均，因此水为多孔陶瓷 3D 打印悬浮液的最优分散介质；

3D 打印工艺指导：多孔陶瓷3D打印悬浮液中，WCG 成孔剂的最佳添加量为10~15 wt.%，此时悬浮液稳定性和孔隙率设计达到平衡，且需选用水相分散介质，配合 1 wt.% 抗坏血酸表面活性剂。

氧化锆光固化悬浮液是 DLP 3D 打印的核心体系，分散剂 Disperbyk-103 的浓度直接决定悬浮液的粘度和稳定性，进而影响3D打印的层间铺展、光固化效率和坯体精度，通过LUMiSizer 测试结合流变学结果显示：

粘度变化：图3.4a显示，分散剂浓度 7.0~8.5 wt.% 时，氧化锆悬浮液的动态粘度持续降低，8.5 wt.% 时粘度达到最小值，满足 DLP 3D 打印的低粘度铺展要求；浓度 > 8.5 wt.% 时，分散剂分子缠结引发耗尽絮凝，粘度显著升高，铺展性变差，无法用于3D打印；

不稳定性指数：图3.4b显示，所有分散剂浓度下的悬浮液不稳定指数均 < 0.05（极佳稳定性），7.0~8.5 wt.% 时不稳定指数持续降低，8.5 wt.% 时达到最小值，颗粒分散最均匀；浓度 > 8.5 wt.% 时，不稳定指数开始升高，颗粒出现轻微团聚，易导致3D打印坯体出现针孔、层裂；

透光率指纹图谱特征：图C-2显示，8.5 wt.% 分散剂浓度时，氧化锆悬浮液的 LUMiSizer 透光率指纹图谱几乎无时间变化，无颗粒沉降 / 团聚，是 DLP 3D 打印的最优状态。

图3.4 氧化锆光固化 3D打印悬浮液的粘度与稳定性（分散剂浓度影响）

DLP 3D 打印最优配方：30 vol.% 氧化锆纳米颗粒（3 mol.% Y₂O₃）+ 光固化丙烯酸树脂 +8.5 wt.% Disperbyk-103 分散剂，该配方实现粘度最小化和动力学稳定性最大化，DLP 3D 打印坯体层间结合良好，无明显缺陷。

EDS 成分分析：氧化锆、刚玉、偏高岭土粉体的化学组成均为高纯度，无杂质元素，避免3D打印烧结过程中出现杂相，保证陶瓷件力学性能；其中氧化锆粉体含 63.3 wt.% Zr、33.1 wt.% O、3.6 wt.% Y，符合 3D 打印用氧化锆粉体的成分要求；

咖啡渣热分析（图 2.3）：咖啡渣在 150℃时失去水分（质量损失 4.6%），150~600℃为燃烧分解阶段（质量损失91.1%），600℃后质量无变化，因此多孔陶瓷 3D 打印坯体的烧结工艺可设置为600℃预烧除碳 + 1550℃高温烧结；

流变学测试：所有适配3D打印的陶瓷悬浮液均表现为假塑性流体，剪切变稀特性显著，满足3D打印的铺展要求；其中氧化锆光固化悬浮液在8.5 wt.% 分散剂浓度时，临界剪切应力最小，铺展性最优。

• 在本次实验中，悬浮液不稳定指数<0.05时，颗粒均匀分散，无沉降/团聚，DLP 3D打印的层间光固化均匀，坯体无针孔、层裂，精度达标；

• 悬浮液不稳定指数>0.1时，颗粒沉降/团聚导致打印浆料的粉体浓度不均，光固化时出现固化不完全，坯体易出现翘曲、孔隙率不均；

• 高固含（如 40 vol.% 刚玉）且高稳定性的悬浮液，打印坯体的固相含量高，烧结后致密度提升，力学性能显著优于低固含悬浮液的打印件。

• LUMiSizer 可通过不稳定指数快速预判陶瓷悬浮液的3D打印成型性，为配方筛选提供直接依据，大幅提升陶瓷3D打印的研发效率。

• 确定了本次实验中氧化锆DLP光固化3D打印悬浮液的最优配方：30 vol.% 氧化锆纳米颗粒+ 光固化丙烯酸树脂 + 8.5 wt.% Disperbyk-103 分散剂。该配方实现了动态粘度最小化和动力学稳定性最大化，不稳定指数<0.05，且表现为优异的剪切变稀特性，完全满足 DLP 3D 打印的铺展、光固化和成型精度要求，打印坯体无层裂、针孔等缺陷。

• 使用LUMiSizer，可以快速为光固化陶瓷材料找到类似的最优分散剂配方，在保证优异打印精度的同时，将原料（尤其是昂贵的分散剂）成本控制在最佳水平。

•  LUMiSizer提供了悬浮液稳定性的核心判据，与您实验室现有流变仪、粒度仪数据相结合，可构建完整的‘配方性能地图’，实现从颗粒、流变到稳定性的全方位研发质控。同时关联悬浮液稳定性与3D打印成型质量，为陶瓷增材制造的工艺调控提供参考依据，可以推动陶瓷3D打印技术的工业化应用。

对于致力于提升陶瓷3D打印工艺稳定性、缩短研发周期、提高最终产品良率的研究机构与企业而言，LUMiSizer不再仅仅是一台分析仪器，更是实现配方数字化、研发精准化的核心引擎。它提供的不仅是一组数据，更是通往高效、可靠生产的知识与信心。