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Nicomp 380 DLS 纳米激光粒度仪

  • Dynamic Light Scattering

    Nicomp-2.jpg

    The   Nicomp 380 Submicron Particle Size Analyzer uses the principle of    Dynamic Light Scattering (DLS) to obtain the partcile size distribution    of colloidal systems whose sizes range from 0.5 nanomters to 6 microns.   DLS works by illuminating a group of particles in suspension with a   focused laser beam which gives rise to many scattered light waves.   These    waves interfere with each other and produce a net scattered intensity    that fluctuates as a function of time at some distant detector.    Diffusion, or Brownian motion, of the particles causes random   variations in the phases of the individual waves, resulting in a   fluctuating light     intensity. The particle size distribution can be obtained by   analyzing the time behavior of these fluctuations using an   autocorrelator. The  autocorrelation function for a single uniform size   distribution is a    decaying exponential function where particle diffusivity is easily    obtained from the decay time. Finally the particle radius can easily be   calculated using the Stokes-Einstein relationship.

    In   general most samples are not uniform instead they are quite often    polydisperse, having a range of particle sizes. The autocorrelation   function then consists of a combination of decaying exponential   functions, each having a different decay time and the analysis of the   autocorrelation function is no longer quite simple. The instrument using   varying deconvolution algorithms must invert the raw data in order to   arrive at the best estimate of the true particle size distribution. The   Nicomp excels at characterizing these difficult particle size   distributions by utilizing a group of unique deconvolution algorithms   ranging from a simple Gaussian approximation to a proprietary high   resolution multi-modal deconvolution analyses called the “Nicomp Distribution".

    Some   of the unique features found on Gaussian analysis mode is a baseline   adjust parameter which provides aggregate compensation that excedes the   sensitivity found on most other instruments which employ a dust or dirt   factor. The Gaussian analysis mode also allows for the user to specify a   solid or vesicle weighting mode for analysing thin walled colloidal   systems like liposomes. The Nicomp Analysis Mode is a proprietary    high-resolution deconvolution algorithm that was first introduced over    25 years ago. It has historically proven its ability to accurately   analyze even the most difficult closely spaced bimodals (e.g. 2:1 apart)   and even certain trimodal distributions. This is extremely useful in   finding the native peak of the aggregate distribution.


    The   standard Nicomp 380 is equipped with a 12 mW laser diode and PMT    detector with an optical fiber set to 90°. Sample is introduced with    drop-in cells.

    The 380 is the only Dynamic Light Scattering Instrument designed using a    modular approach. Its capabilities may be enhanced by adding one or more   modules:

    Autodilutio

    This   patented module eliminates the need for manual dilution of concentrated   sample. Autodilution makes particle size analysis quick and easy, with    no training required. Results are highly reproducible.

    380/HPLD High Power Laser Diodes

    PSS   offers an array of high power laser diodes to meet the needs of our    most demanding applications. Higher power lasers are needed to extend    the lower limit of our instrument by providing adequate scattering from      small particles. They are also useful when measuring large   particles  such as dextrans, which yield insufficient scattering   intensity because    of index of refraction properties. The result is a more versatile   instrument, ideal for sizing microemulsions, surfactant micelles,   proteins and other macromolecules. It can even estimate the extent of    aggregration of biopolymers after reconstitution, without   chromatographic separation.

    Avalanche Photo Diode (APD) Detector

    The   Nicomp 380 can be equipped with various high-powered lasers as well as a   high-gain Avalanche Photo Diode Detector (APD which provides   approximately seven times the gain of a conventional photomultiplier   tube. The APD is used to increase signal-to-noise and sensitivity in   systems that do not scatter light well. Proteins, micelles, other   macro-molecular-based systems, and nanoparticles are often dilute (1   mg/ml or less) and are made of atoms that do not scatter light well. The   Avalanche Photo Diode coupled with a nominally higher powered laser   diode module offers a low cost solution for accurately analyzing   nanoparticles in a short period of time.

    380/MA Multi-angle Goniometer

    Particles   larger than 100 nm do not scatter light isotropically in all   directions. It is possible to make DLS measurements more sensitive to           certain sized particles by changing the angle of detection. The   Nicomp    380 can be equipped with a mini-goniometer that moves the optical fiber   between 12° and 175° by 0.9° increments.


  • 目录结构:
             1.前言
               2.动态光散射原理
               3.动态光散射理论:光的干涉
                 小知识:光电倍增管(PMT)

          小知识:光电二极管(APD)

               5.粒子的扩散效应
               6.Stoke-Einstein方程式
               7.自相关函数原理

     

    前言     

           近十几年来,动态光散射技术(Dynamic Light scattering, DLS),也被称为准弹性光散射(quasi-elastic light scattering, QELS)或光子相关光谱法(photon correlation spectroscopy, PCS),已经被证明是表征液体中分散体系的粒径分布(PSD)的极有用的分析工具。DLS技术的有效检测粒径范围——从5am(0.005微米)到10几个微米。DLS技术的优势相当明显,尤其是当检测到300nm以下亚微米的粒径范围时,在此区间,其他的技术手段大部分都已经失效或者无法得到准确的结果。因此,基于DLS理论的设备仪器被广泛采用用以表征特定体系的粒度分布,包括合成的高分子聚合物(如乳胶,PVCs等),水包油和油包水的乳剂,囊泡,胶团,微粒,生物大分子,颜料,燃料,硅土,金属晶体,陶瓷和其他的胶体类混悬剂和分散体系。

    动态光散射原理 

           下图所示为DLS系统的简单的示意图。激光照射到盛有稀释的颗粒混悬液的玻璃试管中。此玻璃试管温度恒定,每一个粒子被入射光击发后向各个方向散射。散射光的光强值和粒径的分子量或体积(在特定浓度下)成比例关系,再带入其他影响参数比如折射率,这就是经典光散射(Classic light scattering)的理论基础。

     

    图片5.png

    图1:DLS系统示意图


           最新的动态光散射方法(DLS)从传统的光散射理论中分离,不再关注于光散射的光强值,而关注于光强随着时间的波动行为。简单来说,我们在一定角度(一般使用90°角)检测分散溶剂中的混悬颗粒的总体散射光信息。由于粒度的扩散,光强值不断波动,理论上存在有非常理想化的波动时间周期,此波动时间和粒子的扩散速度呈反比例关系。我们通过光强值的波动自相关函数的计算来获得随时间变化的衰减指数曲线。从衰减时间常量τ,我们可以获得粒子的扩散速度D。使用Stokes-Einstein 方程式,我们最终就可以计算得出颗粒的半径(假定其是一个圆球形状)。


    动态光散射理论:光的干涉

           为了容易理解什么叫做强度随时间波动,我们必须先理解相干叠加(coherent addition)或线性叠加(superposition)的概念,进一步要知道检测区域内的不同的粒子产生了很多独立散射光,这些独立的散射光相干叠加或互相叠加的最终结果就是光强。这种物理现场被称为“干涉”。下图是光干涉图样。

     

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           每一束独立的散射光波到达检测器和入射激光波长有相位关系,这主要取决于悬浮液中颗粒的精确定位。所有的光波在PMT检测器的表面的狭缝中混合在一起,或者叫干涉在一起,最终在特定的角度可以检测得到“净”散射光强值,在DLS系统中,绝大部分都使用90度角。

     

    小知识——光电倍增管(PMT) 

           光电倍增管(Photomultiplier,简称PMT),是一种对紫外光、可见光和近红外光十分敏感的特殊真空管。它能使进入的微弱光信号增强至原本的108倍,使光信号能被测量。


    光电倍增管示意图

    图片7.png


    小知识——光电二极管(APD)

           光电倍增管是由玻璃封装的真空装置,其内包含光电阴极 (photocathode),几个二次发射极 (dynode)和一个阳极。入射光子撞击光电阴极,产生光电效应,产生的光电子被聚焦到二次发射极。其后的工作原理如同电子倍增管,电子被加速到二次发射极产生多个二次电子,通常每个二次发射极的电位差在 100 到 200 伏特。二次电子流像瀑布一般,经过一连串的二次发射极使得电子倍增,最后到达阳极。一般光电倍增管的二次发射极是分离式的,而电子倍增管的二次发射极是连续式的。

     

    应用

           光电倍增管集高增益,低干扰,对高频信号有高灵敏度的优点,因此被广泛应用于高能物理、天文等领域的研究工作,与及流体流速计算、医学影像和连续镜头的剪辑。雪崩光电二极管(Avalanche photodiodes,简称APDs)为光电倍增管的替代品。然而,后者仍在大部份的应用情况下被采用。

     

    动态光散射理论:  粒子的扩散效应

           悬浮的粒子并不是静止不动的,相反,他们以布朗运动(Brownian motion)的方式无规则的运动,布朗运动主要是由于临近的溶剂分子冲撞而引起的。因此,到达PMT检测区的每一束散射光随时间也呈无规则波动,这是由于产生散射光的粒子的位置不同而导致的无规则波动。因为这些光互相干涉在一起,在检测器中检测到的光强值就会随时间而不断波动。粒子很小的位移需要在相位上产生很大的变化,进而产生有实际意义的波动,最终这些波动在净光强值上反应出来。
           DLS测量粒径技术的关键物理概念是基于粒子的波动时间周期是随着粒子的粒径大小而变化的。为了简化这个概念,我们现在假定粒子是均一大小的,具有相同的扩散系数(diffusion coefficient)。分散体系中的小粒子运动的快,将会导致光强波动信号变化很快;而相反地,大粒子扩散地毕竟慢,导致了光强值的变化比较慢。
            图示4使用相同的时间周期来观测不同大小(小,中,大)的粒子产生的散射光强变化,请注意,横坐标是时间t。

    图片8.png

     

    我们需要再次强调,光强的波动并不是因为检测区域内粒子的增减引起的

     而是大量的粒子的位置变动(位移)而引起的。

     

    Stokes Einstein Equation

            DLS技术的目标是从原始数据(raw data)中确定粒子的扩散系数“D”。原始数据主要是指光强信号的波动,比如上述图4中所示。通过扩散系数D我们可以很容易的计算出粒子的半径,这时候就是广为人知的Stokes-Einstein方程式:
    D=kT/6πηR    (2)
    这里k 指的是玻尔兹曼常数1.38 x 10-16 erg K-1;
    T是绝对温度;
    η是分散溶剂的额剪切粘度,比如20℃的水的η=1.002×10-2 泊;
            从上述公式2中我们可以看到,通常情况下,粒子的扩散系数D会随着温度T的上升而增加。温度进而也会影响溶剂粘度η。例如,纯水的粘度在25℃下会落到0.890×10-2泊,和20℃下相比会有10%的改变。毫无疑问,溶剂的粘度越小,粒子的无规则扩散速度会越大,从而导致光强的波动也越快。因此,温度T的变化和粒径的变化是完全分不开的,因为他们都影响到了扩散系数D。正因为这个原因,样本的温度必须保持恒定,而且必须非常精确,这样才能获得有实际意义的扩散系数D。
            从图4的“噪声”信号中无法直接提取出扩散系数。但是可以清楚地看到,信号b比信号c波动地快,但是比信号a波动地慢,因为,信号b地粒径一定在a和c之间,这只是很直观地得到一个结论而已。然而,量化此种散射信号是一个很专业地课题。幸而,我们有数学方法来解决这个问题,这就是自相关函数(auto-correlation)。

    自相关函数原理

           现在让我们设定散射光强的自相关函数为IS(t),在上述图4中可以看到其随时间而波动。我们用C(t’)来标识自相关函数。C(t’)可以通过如下方程式3来表达:
    C(t’)=< Is(t)*Is(t-t’) >    (3)
    括号< >表示有很多个t和对应的Is值。也就是说,一次计算就是运行很多Is(t)*Is(t-t’) 的加和,所有都具有相同的间隔时间段t’
           图5是典型的Is(t)的波形图,通过这张图,我们可以认为C(t’)和Is(t)之间有简单的比例关系,这张图的意义在于通过C(t’)函数可以通过散射光强Is(t)的波动变化“萃取”出非常有用的信息。

     

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           自相关函数C(t’)其实是表征的不同大小的粒子随时间而衰变的规律。

     

    点击下载工作原理


  • 粒径检测范围

    粒度分析:0.3 nm - 10 μm

    分析方法

    动态光散射,Gaussian单峰算法和 Nicomp多峰算法

    pH值1-14

    温度范围

    0℃-90 ℃

    最大浓度40%w/v

    激光光源

    35mW激光光源

    检测角度

    90°

    检测器

    APD(军用级雪崩二极光电倍增管,可3-5倍增益放大)

    可用溶剂

    水相,绝大多数有机相

    样品池

    标准4 mL样品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料);1mL样品池(玻璃,高透光率微量样品池)

    分析软件

    必配科研级软件

    符合 21 CFR Part 11 规范分析软件(可选)

    验证文件

    电压

    220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz

    计算机配置要求

    Windows 7及以上版本windows操作系统,40Gb硬盘,1G内存,光驱,USB接口,串口(COM口)

    外形尺寸

    56 cm * 41 cm * 24cm

    辅助增益模块

    自动稀释模块(必配)

    自动进样器(选配)

    重量

    约26kg(与配置有关)





  • 大功率激光发生器

    PSS使用一系列大功率激光二极管来满足更多更苛刻的要求。使用大功率激光照射,以便从小粒子出货的足够的入射光。15mW, 35mW, 50mW, 100mW — 波长为635nm 的红色二极管。20 mW 50 mW 和 100 mW 波长为 514.4nm的绿色二极管。

    雪崩光电二极管检测器

    (APD Detector)

    提供比普通光电倍增管(PMT)高3-5倍的灵敏度

    自动稀释系统模块

    将初始浓度较高的样本自动稀释至可检测的的浓度,可稀释初始固含量为50%的原始样品,本模块可免除人工稀释样品带来的外界环境的干扰和数据上的误差,此技术被用于批量进样和在线检测的过程中。

    多角度检测系统模块(选配)提供多角度的检测能力。使用高精度的步进电机和针孔光纤技术可对散射光的接收角度进行调整,可为微粒粒径分布提供可高分辨率的多角度检测。对高浓度样品(≤40%)以及大粒子多分散系的粒径提供了提供15至175度之间不同角度上散射光的采集和检测
    自动滴定模块(选配)样品的浓度及PH值是Zeta电位的重要参数,搭配瑞士万通的滴定仪进行检测,真正实现了自动滴定,自动调节PH值,自动检测Zeta电位值。免除外界的干扰和数据上的误差,精确分析出样品Zeta电位的趋势。
    样品池

    标准4 mL样品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料);1mL样品池(玻璃,高透光率微量样品池,最小进样量10μL)。

    自动进样器(选配)

    批量自动进样器能实现最多60个连续样本的分析而无需操作人员的干预。因此它是一个非常好的质量控制工具,能增大样品的处理量。大大节省了宝贵的时间。



     


  • 纳米载药

    纳米药物研究近些年主要着重在药物的传递方向并发展迅猛,纳米粒的大小可以有效减少毒性和副作用。所以,控制这些纳米粒的粒径大小是非常必要的。

     

    磨料

    磨料既有天然的也有合成的,用于研磨、切削、钻孔、成形以及抛光。磨料是在力的作用下实现对硬度较低材料的磨削。磨料的质量取决于磨料的粗糙度和颗粒的均匀性。

    化学机械抛光液(CMP SLURRY)

    化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计,对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。

     

    陶瓷

    陶瓷在工业中的应用非常广泛,从砖瓦到生物医用材料及半导体领域。在生产加工过程中监测陶瓷颗粒的粒度及其粒度分布可以有效地控制最终产品的性能和质量。

     

    粘土

    粘土是一种含水细小颗粒矿物质天然材料。粉砂与粘土类似,但粉沙的颗粒比粘土大。粘土中易于混杂粉砂从而降低粘土的等级和使用性能。ISO14688定义粘土的颗粒小于63μm。

     

    涂料

    涂料种类繁多,用途广泛。涂料的颗粒大小及粒度分布直接影响涂料的质量和性能。

    污染物监测

    粒度检测分析在产品的污染监测方面起着重要作用,产品的污染对产品的质量影响巨大。绝大多数行业都有相应的标准、规程或规范,必须严格遵守和执行,以保证产品满足质量要求。

    化妆品

    无论是普通化妆品还是保湿剂、止汗剂,它们的性能都直接与粒度的大小和分布有关。化妆品的颗粒大小会影响其在皮肤表面的涂抹性能、分布均匀性能以及反光性能。保湿乳液(一种乳剂)的粒度小于200纳米时才能被皮肤良好吸收,而止汗剂的粒度只有足够大时才能阻塞毛孔起到止汗的作用。

     

    乳剂

    乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 

    乳剂

    乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 

    食品

    食品的原料(粉末及液体)通常来源于不同的加工厂,不同来源的原料必须满足某些特定的标准以使最终制品的质量均一稳定。原料性质的任何波动都会对食品的口味和口感产生影响。用原料的粒度分布作为食品质量保证和质量控制(QA/QC)的一个指标可确保生产出质量均以稳定的食品制品。

    液体工作介质/油

    液体工作介质(如:油)越来越昂贵,延长液体介质的寿命是目前普遍关心的问题。机械设备运转过程中会产生金属屑或颗粒落入工作介质中(如:油浴润滑介质或液力传递介质),因此需要一种方法来确定介质(油)的更换周期。通过监测工作介质(油)中颗粒的分布和变化可以确定更换工作介质的周期以及延长其使用寿命。

    墨水

    随着打印机技术的不断发展,打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下,且分布均匀,大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的,可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程,以保证墨水的颗粒粒度分布均匀,避免产生聚集的大颗粒。 

    胶束

    胶束是表面活性剂在溶液中的浓度超过某一临界值后,其分子或离子自动缔合而成的胶体尺度大小的聚集体质点微粒,这种胶体质点与离子之间处于平衡状态。乳液、色漆、制药粉体、颜料、聚合物、蛋白质大分、二氧化硅以及自组装TiO2纳米管(TNAs)等

     

     

  • 尊敬的用户您好,在对仪器还不了解的情况下,为了让您可以选择一款适合贵单位的设备,可以先寄送样品到我们公司,由我们的技术人员帮您测试样品,并将测试结果和数据报告发送到您邮箱或者将纸质版寄送到贵单位。

     

    下方链接是测试申请表,请下载填写完整后随样品一起寄送过来。

    下载链接在这里邮寄地址:中国上海闵行区漕河泾浦江高科技园 F区 新骏环路588号23幢402室

    邮编:201204
    联系人:吴先生(请备注样品)
    电话:021-5091 1766

     

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