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780SIS测量不溶性微粒结果不平行原因及分析确证
2019-07-18
摘要：导致不溶性微粒测量结果不平行的原因有很多，可能是外界杂质粒子的进入、进样量太少等原因，本文通过实验进一步确证了Tare值的设置、进样量及外界杂质粒子都可能影响780SIS的测量结果，导致检测结果不平行。
关键词：780SIS，不溶性微粒，数据不平行，重复性
仪器型号：AccuSizer 780APS
问题：
某客户在使用780SIS仪器测量不溶性微粒时，同一样品测三次，其得到的10μm粒子数的结果分别是1000个/ml、2500个/ml和5000个/ ml，客户认为这三组数据的重复性不好，仪器有偏差。
可能原因分析：
1.Tare volume设为了0；
2.取样量太少，客户将进样量设置成了5ml,而样品为每瓶50ml；
3.样品前处理可能引进了杂质粒子。
实验方案验证：
1.将样品分为三组，每组测三次，观察样品在64通道、128通道和512通道三个通道下的数据；
2.将Tare volume设定为1毫升，进样管或传感器内可能会沾有上一次检测的残余样品溶液，设置预抽体积就是为了冲去管内这些残留样品，使测量结果更精确；
3.将进样量设为9毫升；
4.为防止其他杂质介入，直接在烧杯中溶解样品，并超声五分钟，为防止产生气泡，超声后再静置样品；另外，为了防止交叉污染，进样管需先抽空再进样，以上操作均在超净台 上完成。
5.开始测样，测完之后，我们得到三个通道下的数据：
由Table 1可以看出，将数据表设置为64个通道数，其结果平行性不是特别好。
由Table 2可以看出，将数据表设置为128个通道数，其结果平行性还是存在分歧。
由Table 3可以看出，将数据表设置为512个通道数，其平均结果为10μm 1998#,2080#,2089#，结果的重复性符合要求。
结论：
通过比较样品在三个通道下的数据可知， 512通道的数据重复性最好，证明仪器的分辨率越高，重复性越好。所以回到上述客户的观点，其并不是仪器分辨率过高导致的测量结果不平行，而有可能是外界杂质粒子的介入导致的数据重复性差。
奥博士Tips：
1.在测样前，不要将tare volume设置为0，防止进样管内有残留液体；
2.在样品量较大时，取样量不宜太少；
3.为防止样品中进入外界杂质粒子，尽量在超净台上进行样品前处理。
